Pulvertrocknung in der Krebsforschung

Ziel und Anforderungen

Das zu destillierende Medium ist ein Zwischenprodukt aus der Synthese eines Anti-Krebs-Medikaments. Der Pulvertrocknungsprozess durfte maximal 8 Stunden dauern. Während dieser Zeit durfte die Temperatur des sensiblen Mediums nicht über 35°C steigen. Bei der Trocknung durften keine Klumpen im Kolben entstehen. Die Restfeuchte des Mediums sollte so gering wie möglich ausfallen.

 

Setup

Das Setup bestand aus dem Hei-VAP Industrial mit dem Glassatz A1 und dem 20 Liter Pulverkolben, in Verbindung mit dem Automatikmodul Distimatic. Des Weiteren wurde die Vakuumpumpe Rotavac 20 und der Umlaufkühler Hei-CHILL 5000 verwendet. Das Heizbad wurde automatisch mit Wasser gespeist und bei Bedarf automatisch nachgefüllt.

 

Prozessverlauf und Ergebnis

Zunächst wurden 0,5 kg eines fluidamidartigen Derivats in Pulverform in 10 Liter IPA (Isopropanol) in dem 20-Liter-Kolben eines Hei-VAP Industrial gelöst und 5 Minuten bei 100 U/min und 25 °C gemischt. Der Kolben wurde aus dem Verdampfer entfernt und 0,5 kg Calciumsulfat wurden manuell zu dem Gemisch gegeben. In der Folge wechselte die Farbe zu beige. Danach wurde die Destillation gestartet. Destillationsparameter waren eingestellt auf:

  • Vakuum 10 mbar
  • Umdrehung 18 U/min
  • Heizbadtemperatur 30 °C
  • Kühltemperatur des Umlaufkühlers 5 °C

Nach 4 Stunden Destillation war das Pulvertrocknen beendet. Alle Anforderungen der Applikation wurden erfolgreich eingehalten.

 

Bilderstrecke des Versuchs


Die Lösung aus IPA und dem Medium  Nach der Zugabe des Caliumsulfats     Das fertig getrocknete Produkt

 

Verwendete Produkte

Hei-VAP Industrial mit
Glassatz A1

Für gehobene Ansprüche mit
Vakuumkontrolle und für
höchste Sicherheit

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Pulverkolben 20 l

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Distimatic Industrial

Ohne Rückstandsabsaugung

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Rotavac 20

Mit Kondensatkühler und Ansauger

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Hei-CHILL 5000

Umfangreiches Leistungsspektrum
für anspruchsvolle
Temperieraufgaben mit einer
Kühlleistung von 5.000 W.

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